记于2025-5-31

制备余甘子、野菊花、余甘子/野菊花 : 1:1 冻干粉

余甘子水提物的制备:

称取 50 g 余甘子粉末放入烧杯,料 液比质量比为 1:20,在 80°C水浴下连续搅拌 40 min,得到的滤液在 8000 r·min-1 离心 10 min,收集上清液,重复该步骤 2次,将2次上清液合并抽滤。使用旋蒸仪设置温度70°C 进行浓缩至100ml,将浓缩后的溶液进行冷冻干燥,并保存于干燥器中备用

野菊花水提物的制备:

称取 50 g 野菊花粉末放入烧杯,料 液比质量比为 1:20,在 80°C水浴下连续搅拌 40 min,得到的滤液在 8000 r·min-1 离心 10 min,收集上清液,重复该步骤 2次,将2次上清液合并抽滤。使用旋蒸仪设置温度70°C 进行浓缩至100ml,将浓缩后的溶液进行冷冻干燥,并保存于干燥器中备用

1比1余甘子/野菊花水提物的制备:

称取 25g 余甘子粉末和25g野菊花1:1混合放入烧杯,料液比质量比为 1:20,在 80°C水浴下连续搅拌 40 min,得到的滤液在 8000 r·min-1 离心 10 min,收集上清液,重复该步骤 2次,将2次上清液合并抽滤。使用旋蒸仪设置温度70°C 进行浓缩至100ml,将浓缩后的溶液进行冷冻干燥,并保存于干燥器中备用

UPLC-MS分析前期准备

取适量的水提物冻干粉末,使用甲醇配制溶液用于LC-MS分析,浓度0.25 g/mL,检测前经0.22 μm滤膜过滤

UPLC-Q-Exactive/MS分析

分析在Thermo Scientific Q Exactive高分辨质谱仪(美国Thermo Fisher公司)上完成。

样品分离采用ACQUITY® UPLC BEH C18色谱柱(2.1毫米×100毫米,1.7微米,Waters公司),柱温30℃,流速0.2毫升/分钟,进样量5微升。流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为乙腈。

冻干粉末样品的梯度洗脱程序如下:初始-2.0分钟,95%-90%A;2.0-4.0分钟,90%-88%A;4.0-13分钟,88%-77%A;13-22分钟,77%A;22-27分钟,77%-72%A;27-37分钟,72%-38%A;37-42分钟,38%-5%A。
��钟,38%-5%A。